TP Chimie CCP

TP de chimie orga :

Il fallait ajouter un groupe nitro sur du bromobenzène
J’ai eu à faire :
- Un reflux pendant 45 minutes le temps que la réaction se passe
- Un ajout d’eau en fin de réaction
- 2 lavages à l’eau
- 2 lavages à la soude concentrée
- Encore 2 lavages à l’eau.
- Une recristallisation
- Un séchage sur Büchner et à l’étuve
- Une CCM avec le produit recristallisé
- Une prise du point de fusion du produit final

C’était largement faisable en 3h avec le compte rendu qui ne demandait pas de questions trop longues.

TP sur les dosages :

L'épreuve commençait par une interrogation écrite de 30 minutes constituée de 5 questions.
Les 2 premières étaient du cours de sup :
- Qu'est-ce qu'un ampholyte ?
- Qu'est-ce qu'une solution tampon et comment la prépare-t-on ?
Les 3 dernières portaient sur des réactions acido-basiques (calcul du pH d'une solution, etc...) et sur les applications numériques qui les accompagnent (une calculatrice de type collège est fournie pour l'occasion).

Puis venait le TP de 2h30 constitué de deux dosages colorimétriques successifs :
- Le 1er portant sur le dosage d'une soude de concentration inconnue C1 par de l'acide sulfurique.
- Le 2nd portant sur le dosage de l'acide acétylsalicylique (contenu dans une solution d'1L d'eau distillée dans laquelle ont été broyés 4 comprimés d'aspirine) par cette même soude de concentration C1.
La "vaisselle" était également à faire durant les 2h30 de TP.

La quantité de réactifs étant illimitée, il ne faut pas hésiter à faire 2 fois le même dosage afin d'obtenir un volume équivalent le plus précis possible, et il faut aussi rincer la verrerie utilisée avec les solutions réactives utilisées (pipette jaugée, burette graduée, etc...)

Le compte-rendu demandait, en plus des questions classiques, de décrire un protocole pour effectuer le second titrage de manière indirecte.

Enfin, pendant la rédaction du compte-rendu (en fin de TP), l'examinatrice est passée dans la salle pour une interrogation orale.
Elle m'a demandé si l'ajout d'eau distillée à la solution à titrer modifiait le volume équivalent et pourquoi, ce qu'était une base de Lewis, de proposer une autre méthode de titrage (potentiométrique), de nommer les électrodes alors utilisées, etc...

Je suis tombé sur un TP de Chimie Organique dont le titre était « Saponification d’un ester ».

L’ester étudié est le cinnamate d’éthyle. Il était demandé d’en introduire 4mL dans un erlenmeyer de 100mL auquel on devait rajouter 30mL de NaOH, 20mL d’éthanol et 10mL d’eau. Ensuite on va chauffer pendant 40minutes, puis repassé en milieu acide à l’aide de l’acide sulfurique en vérifiant à l’aide de papier pH que l’on a un pH de 1ou2. Ensuite on a du effectuer une recristallisation et mesurer la température de fusion du produit obtenue après avoir filtré le solide sur Büchner.
En parallèle, il était demandé de réaliser un petit test : mettre 3 gouttes de dibrome Br2 et de rajouter 1mL de cinnamate d’éthyle. On devait expliquer ce qu’on observait.
Voila pour l’énoncé du TP.

Quant au compte rendu, il ne m’était pas demandé d’expliquer chacune des étapes du TP ou de réalisé un schéma de montage (comme on faisait durant toute l’année), j’ai seulement du répondre aux 5-6 questions suivantes sur une unique feuille double fourni par l’examinateur. Je disposé aussi d’une calculatrice du collège, du tableau périodique, et de 2pages extraites du HandBook avec les informations nécessaires (donc pas besoin de recherché dans tout le HandBook)

Questions :
1) Donner le mécanisme de la saponification d’un ester dans le cas général
2) Pourquoi repassé en milieu acide ?
3) Pourquoi utilisé de l’acide sulfurique ?
4) Répondre à la question du « test » : qu’observez-vous ?
5) Calculer :
- les masses de produit brut et de produit recristallisé
- le rendement et expliqué la démarche
- la température de fusion du produit recristallisé


Remarque sur le TP :
- Le principe de la recristallisation n’étais à expliquer sur le compte rendu, mais bien évidemment l’examinateur venait régulièrement nous questionné sur le pourquoi de tel manipulation et voir si l’on comprenait l’intérêt a chaque fois.
- Nous étions un groupe de 4 surveillé par 1 seul examinateur, avec chacun des énoncés différents (mais portant tous sur de la chimie orga). Le choix de la paillasse est fait en piochant au hasard un numéro dans une boite.
- Sur la paillasse, tout est démonté, donc nous devons nous même monté le réfrigérant, Büchner… Nous avons 3 bassines a notre disposition : 1 avec tout le matériel propre, 1 dans laquelle nous mettrons tout le matériel sale (nous n’avons pas de vaisselle à faire) et 1 contenant tous les produits utiles .

Marine :





L'étape de chauffage et de refroidissement en début de protocole devait etre effectuée par l'examinatrice.
Des fiches étaient fournies pour l'utilisation de Simulwin.
La partie orale comporte environ 7 questions : exemples d'electrodes et leur fonction, autres méthodes pour réaliser ce dosage... et la dernière question est un peu différente un genre de bonus : "On a un bac d'eau du robinet et un bac d'eau déminéralisée (1mètre cube chacun) comment retrouve t-on le bac d'eau déminéralisée?"

Dosage potentiométrique

Pendant 30 min :expliquer le principe de ce type de titrage
                      donner les influences d'une précipitation

Manipulation: simple

Entretien avec l'examinateur: question sur ce type de dosage, qu'est ce que la mobilité ? l'influence d'ajout d'une espèce ?

Puis, rédaction du compte-rendu.