TP de chimie

Message de Guillaume.

J'ai eu droit à un TP en chimie.
Tout d'abord, les 30 premières minutes sont consacrées à la résolution d'un exercice en rapport avec le TP qui était un dosage ox-red. Voici cet exercice :

Exercice 30 minutes :
1) Dessin du montage ( dosage )
2) Quel type d'électrodes utilise-t-on?
3) On a la pile suivante : MnO4-,platine//pont salin+voltmètre//Fe2+,platine. On me demandait quel était le sens du courant, des électrons, la polarité de la pile.
4) Ecrire l'équation de la réaction
5) Calcul de K° et de l'enthalpie libre de la réaction

Tout cet exercice était largement fesable en 30minutes, rien de bien compliqué...

Maintenant je vais vous écrire mot pour mot le TP que j'ai eu :

TP 2h30 :

-Dosage de peroxyde de dihydrogène par MnO4-. De mémoire on avait les potentiels standard de toutes les espèces qui intervenaient, et la masse molaire de K, Mn et O.

-Protocole : * préparer 250mL de solution de KMnO4 d'environ 0.03 mol/L.
* Diluer 10 fois la solution A ( peroxyde de dihydrogène, qui était donnée en flacon )
* Prélever 10mL de la nouvelle solution A', puis y ajouter 20mL d'eau distillée et 10mL d'H2SO4 à 1 mol/L.
* Doser avec la solution de KMNO4 prépaprée.
* Noter les éventuels changements de couleur, dégagement gazeux etc...
Rque : la TP-woman (...) nous a dit que les gants n'étaient pas obligatoires, seul le port des lunettes était imposé. Il y avait également quelques remarques au tableau ( notamment pour
mélanger lors de la préparation de la solution de KMNOA pour bien dissoudre le solide ). On était 4 dans la salle, 2 à avoir le TP du dosage, et les 2 autres avaient de la conductimétrie. Par contre,
il n'y avait pas Regressi donc ils ont du tracer au papier millimétré leurs courbes qu'ils devaient ensuite rendre. De plus l'examinatrice ne nous aidait pas, elle sortait même parfois de la salle. Et les calculettes fournies étaient
assez horribles à utiliser...( sûrement parce que je n'en avais pas l'habitude )

-Questions du TP:
1)Comment préparer la solution?Donner le calcul de la masse de KMNO4 à prélever, et en déduire la nouvelle concentration précise de la solution.
2)Equation de la réaction.
3)En écrivant un bilan de matière avant l'équivalence et après l'équivalence, commenter la coloration, le dégagement gazeux etc...
4)Noter Veq. En déduire le titre de la solution initiale A.
5)a) Equation de dismutation de H2O2
b)Titre de la solution mère A
c) Peut-on titre H2O2 avec Fe2+?Justifier
6)Dans l'affirmative, écrire l'équation de la réaction. Quelle est la propriété mise en évidence de l'eau oxygénée?
7)a)Calculer le volume à verser pour titrer de l'eau oxygénée de V=10mL, C=0.1 mol/L avec du sel de Mohr Fe(SO4) à 1mol/L
b)Si on faisait un suivi potentiométrique, déterminer l'expression et la valeur de E lorsque Vajouté= Veq/2 et Vajouté= 3Veq/2

Ensuite, l'examinatrice passait nous voir individuellement pendant 10 minutes pour nous poser des questions :

-Questions examinatrice :
1)Pourquoi y-a-t-il autant de précision lors de la pesée de KMNO4 ?
2)Quel est le nombre d'oxydation de O dans H2O2? Est-ce donc un réducteur ou un oxydant?
3)Pourquoi ajouter H2SO4?
4)Besoin de précision pour prélever 10mL de H2SO4?Pourquoi?

Voila globalement ça s'est plutôt bien passé, jai répondu à tout mais je pense avoir 2-3 erreurs dans les questions du TP. L'exercice était un exercice de SUP. Par contre pour la question de l'examinatrice sur l'ajout
de H2SO4, j'ai répondu que ça servait pour les potentiels mais je n'ai pas réussi à en dire plus. J'ai également été assez flou en ce qui concerne la précision du prélèvement de 10mL de H2SO4.

Je suis aussi tombée sur un TP de chimie, un dosage.
Il y avait 30 minutes d'exercice, puis 2h30 de TP. La manipulation est sur 10 (dont 2 points de soin), l'exercice sur 6 et les questions orales sur 4. L'examinatrice a bien expliqué comment tout se passait. Elle a exigé qu'on porte gants et lunettes.
On avait aussi des documents à disposition, un tableau périodique et des tableaux de pKs.

Exercice (30 minutes mais on pouvait revenir dessus quand on voulait après)

On a du sulfate d’argent Ag2SO4.

- Ecrire Ks pour MpXq = pM^(q+) + qX^(p-).
- Calculer la solubilité s de Ag2SO4 dans l’eau.
- Calculer la solubilité s’ de Ag2SO4 dans une solution de 0.2 mol/L d’acide sulfurique (je crois) ? Conclusion ?
- Que vaut-il mieux utiliser entre de l’acide chlorhydrique et de l’acide sulfurique pour détartrer une canalisation ? Justifier.
- Décrire le montage du dosage par potentiométrie.
- On considère le dosage de Ag+ par Cl-. Donnez l’allure de la courbe de dosage. Calcul de ΔE. Expliciter ΔrG° en fonction de Ks. Calcul à 25°C.

Données : E°(Ag+/Ag) = 0.800mV/ESH, pKs(AgCl), pKs(CaCO3), pKs(CaSO4), solubilité de CaCl2
pKs = -log(Ks), R = 8.314 J*K^(-1)*mol^(-1)

L'exercice n'était pas long mais j'ai perdu pas mal de temps avec la calculatrice. On avait des TI de type collège, pour ceux qui voudraient s'entraîner dessus, ça peut servir.


TP :

On a MX (M=Na ou K). But : déterminer l’ion halogénure X-.
On dispose de :
- Une fiole jaugée de 50mL
- Un sabot de pesée
- 2 bêchers
- Une pipette jaugée de 10mL, une autre de 50mL
- Une éprouvette graduée de 50mL
- Une burette graduée de 10mL
- 2 électrodes (une d’argent et une de sulfate de mercure)
- Une solution de AgNO3 à 0.1000 mol/L
- Un flacon contenant un solide « B » (MX)

Manipulation :

Prélever 0.400g de B et le diluer dans 50mL d’eau distillée (solution S). Prélever 10mL de cette solution et les verser dans un bêcher propre. Rajouter 40mL d’eau distillée à l’aide de l’éprouvette graduée.
Remplir la burette graduée de AgNO3.
Réaliser le dosage potentiométrique. Indication : saut d’environ 600mV.
Tracer simultanément la courbe ΔE =f(V(AgNO3)) sur papier millimétré.

Résultats :

1) Expliquez une méthode pour déterminer le point équivalent. Donnez Véq.
2) Quelle est la quantité de n(X-) qui a été dosée ?
3) Quelle est la concentration C(X-) dans S ?
4) Quelle est la quantité n0(X-) qui était présente dans le solide que vous avez pesé ?
5) Déterminez la masse molaire du solide.
6) En déduire X, sachant que M=Na ou K.
7) On note x= V(AgNO3)/Veq = V/Veq. On néglige l’augmentation de volume. V<<V0, avec V0 le volume initial de S.
Si x<1, calculer ΔE en fonction de pKs, x, V0, Veq, Eréf, E°(Ag+/Ag).
Si x=1, calculer ΔE en fonction de pKs, E° et Eréf.
Si x>1, calculer ΔE en fonction de pKs, x, V0, Veq, Eréf, E°(Ag+/Ag) (je ne sais plus très bien si c’est ça).

Je ne me souviens plus très bien des dernières questions mais il fallait trouver le pKs, retrouver la valeur de E° et la comparer à celle donnée. Il fallait exprimer ΔrG° en fonction des activités puis de pKs, calcul à 25°C et commenter cette valeur.

J'ai fait presque toutes les questions sauf la 7, le calcul du pKs et de E°. Je n'ai pas non plus réussi à trouver l'halogène, car la masse molaire que j'ai trouvée ne correspond à aucune de celles des halogènes (j'ai refait plusieurs fois les calculs).

La manipulation était simple. Le matériel est un peu différent, comme la balance qui était dans une sorte de cage en verre, c'était un peu bizarre.
Sinon, l'examinatrice passait plus de temps à rigoler avec ses collègues dans le couloir qu'à regarder les manipulations, alors que ça représente quand même la moitié des points...
Elle prenait chacun à part pour poser des questions. Je crois qu'elle pose les mêmes à chacune des 4 personnes qui sont là, même si les 2 autres avaient un TP un peu différent (mais un dosage quand même). Les questions se portaient essentiellement sur les électrodes.

-Comment ça fonctionne ? Qu’est-ce que ça mesure ?
-Composition d’une ECS et quelles autres électrodes de référence je connaissais
-Pourquoi le potentiel des électrodes de référence reste constant ?
-Pourquoi on a abrité AgNO3 de la lumière ? Dire la réaction de AgNO3 avec la lumière.
-Dans quelle industrie on utilise beaucoup le nitrate d’argent ?
-On a un bêcher d’eau du robinet et un autre d’eau distillée. Comment fait-on pour les reconnaître ?

Comme je crois que c'est hors programme, je n'ai pas revu les électrodes (même s'ils se plaignent qu'on n'y connaisse rien dans les rapports...) alors j'ai répondu avec le peu que je connaissais mais bon, à la fin je répondais un peu n'importe quoi...

Pour information, j'ai eu 11 pour cette épreuve, ce qui correspond bien à ce que j'ai fait, vu que c'était pas terrible au niveau questions orales et que je n'ai pas fait toutes les questions du TP.